Dimetil fumarat, ayakkabı ve deri ürünlerinin nemden korunması için kullanılan kurutucu poşetlerle gündeme gelmiş, çok düşük derişimlerde bile ciddi ve tedavisi güç egzamalara yol açabilen bir duyarlılaştırıcı maddedir. TS EN ISO 16186, bu maddenin ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerindeki miktarını kütle spektrometresi ile birleştirilmiş gaz kromatografisi kullanarak belirleyen analitik yöntemi tanımlar.
USB LAB, ayakkabı tedarik zincirinde çalışan üreticiler, ithalatçılar ve perakende markaları için bu analizi yürütür. Standardın öngördüğü iki cihaz seçeneği — tek kuadrupollü kütle spektrometresi (GC-MS) ve tandem kuadrupollü kütle spektrometresi (GC-MS/MS) — matrisin karmaşıklığına göre değerlendirilir; sonuç, ölçüm sınırıyla birlikte izlenebilir bir raporda sunulur.
Neden Bu Analiz İsteniyor?
Dimetil fumaratın risk profili, alışıldık kimyasal parametrelerden farklıdır: sorun kronik maruziyet değil, çok düşük derişimde bile ortaya çıkabilen güçlü cilt duyarlılaştırma etkisidir. Standardın giriş bölümü bu noktayı açıkça vurgular; madde, geniş yüzeyli ve tedavisi zor egzamalara neden olabilen bir duyarlılaştırıcı olarak tanımlanır. Bu nedenle DMFU, ayakkabı alım şartnamelerinde kimyasal güvenlik başlığının en erken kontrol edilen kalemlerinden biridir.
Maddenin kullanımını sınırlayan düzenlemeler bulunduğu standardın kendisinde belirtilir; ancak yürürlükteki sınır değerlerin ve kapsamın, ilgili AB kısıtlamalarının güncel metninden ve alıcınızın şartnamesinden teyit edilmesi gerekir. USB LAB’ın rolü burada nettir: analitik sonucu ve ölçümün tayin sınırını doğru biçimde ortaya koymak, uygunluk kararını ise şartname ve güncel mevzuat metniyle karşılaştıran tarafa bırakmaktır.
Bu analiz özellikle uzak coğrafyalardan sevk edilen partilerde anlam kazanır. Nem kontrolü amacıyla kutulara konan poşetlerden kaynaklanan bulaşma, ürünün kendisinde hiç kullanılmamış bir maddenin son üründe ölçülebilir düzeye çıkmasına yol açabilir; bu da sorunu tedarikçi beyanıyla değil, ancak ölçümle görünür kılar.
Hangi Ürün ve Bileşenlerde Uygulanır?
Standardın uygulama alanı geniş tutulmuştur: metal parçalar dışında her tür ayakkabı ve ayakkabı bileşeni bu belgeye göre analiz edilebilir. Pratikte laboratuvara gelen numuneler şu gruplarda toplanır:
Metal aksesuarlar, tokalar ve metal burun/ara katmanlar bu yöntemin kapsamı dışındadır. Karışık yapıdaki bir üründe hangi bileşenin ayrı ayrı analiz edileceği, alıcı şartnamesine ve numune planına göre baştan kararlaştırılır; bu, hem maliyeti hem yorum kolaylığını doğrudan etkiler.
Deri ve kaplamalı deri saya malzemeleri
Tekstil saya, astar ve iç taban malzemeleri
Polimer ve elastomer taban malzemeleri
Yapıştırıcı ve dolgu içeren birleşim bölgeleri
Kutu içi ambalaj ve aksesuar bileşenleri (ayakkabı bileşeni olarak değerlendirildiği ölçüde)
Bitmiş ayakkabıdan alınan çok katmanlı kesitler
Analiz Yöntemi: Ekstraksiyondan Kromatograma
Yöntemin özü, numunedeki dimetil fumaratın uygun bir çözücüyle ekstrakte edilmesi ve kromatografik ayrımın ardından kütle spektrometresiyle nicel olarak belirlenmesidir. Standart, cihaz tarafında iki yolu birlikte tanımlar: tek kuadrupollü GC-MS ve tandem kuadrupollü GC-MS/MS. Her iki yol için ölçüm koşulları, kalibrasyon özellikleri ve örnek kromatogramlar standardın bilgi amaçlı eklerinde ayrı ayrı verilmiştir; tandem sistemin sunduğu ek seçicilik, girişimin yüksek olduğu matrislerde belirleyici olur.
Standart, olağan numuneler için bir standart prosedür ile karmaşık matrisler için ayrı bir prosedür tanımlar. Karmaşık matris yolunda ekstraksiyon adımının ardından bir temizleme (clean-up) basamağı gelir; bu basamak, güncel baskıda yenilenen konulardan biridir. Çözücü seçimi de rastgele değildir: standardın bir eki, metanolün ekstraksiyon çözücüsü olarak neden dışarıda bırakıldığının gerekçesini ayrıca açıklar. Bu tür ayrıntılar, farklı laboratuvarların sonuçlarının birbiriyle konuşabilmesinin teknik zeminidir.
Kalibrasyon çözeltileri standarda uygun biçimde hazırlanır ve dimetil fumarat derişimi bu kalibrasyon üzerinden hesaplanır. Sonucun raporlanmasında iki büyüklük birlikte anlam taşır: numunedeki hesaplanan derişim ve yöntemin tayin sınırı (LOQ). Standardın ayrı bir eki yöntemin güvenilirliğine ayrılmıştır; hacim ölçümlerinde ise cam hacim ölçer cihazların doğrulanmasına ilişkin ISO 4787’ye atıf yapılır.
Numune Planlama ve Laboratuvara Gönderim
Bu analizde sonucun kalitesini belirleyen ilk adım, laboratuvara ne gönderildiğidir. Bir ayakkabı tek bir malzeme değil, deri veya tekstil saya, astar, iç taban, taban ve bunları birleştiren yapıştırıcılardan oluşan katmanlı bir üründür; ölçüm bileşen bazında yapıldığında sonuç yorumlanabilir, karışık kesitte yapıldığında ise bulaşmanın kaynağı belirsiz kalır. Bu yüzden numune planı, alıcı şartnamenizin hangi bileşenleri adlandırdığına bakılarak kurulur.
Standart numune alma konusunu ayrı bir bölümde ele alır ve laboratuvar cam hacim ölçerlerinin doğrulanması için ISO 4787’ye atıf yapar; ayrıca ayakkabı alanındaki kritik maddelere ilişkin teknik rapora da yönlendirir. Uygulamada dikkat edilmesi gereken pratik nokta, numunenin taşıma ve saklama sırasında ikincil bulaşmadan korunmasıdır: analiz edilecek parçaların, aynı kutuda taşınan nem alıcı poşetlerle temas etmemesi gerekir, aksi hâlde ölçüm ürünün kendisini değil taşıma koşulunu yansıtabilir.
Metal parçaların kapsam dışı olması nedeniyle, toka ve metal burun gibi bileşenler numune hazırlığında ayrılır. Çok bileşenli bir üründe kaç ayrı analizin yürütüleceği hem sonucun ayrıntı düzeyini hem maliyeti belirlediği için, teklif aşamasında bu konuyu netleştiririz.
Raporun İçeriği ve Uluslararası Kabul
Deney raporu; numunenin ve analiz edilen bileşenin tanımını, uygulanan prosedürü (standart yol mu, karmaşık matris yolu mu), kullanılan cihaz konfigürasyonunu, hesaplanan dimetil fumarat derişimini ve tayin sınırını içerir. Tayin sınırının raporda görünmesi, ‘tespit edilmedi’ ifadesinin hangi hassasiyette verildiğini gösterdiği için alıcı denetimlerinde en çok sorgulanan noktadır.
Metodun ISO kökenli ve EN olarak kabul edilmiş olması, raporun Avrupa’daki alıcılar ve diğer ihracat pazarlarındaki teknik ekipler tarafından aynı çerçevede okunmasını sağlar. Raporlar talep hâlinde ek dillerde düzenlenir. Uygunluk değerlendirmesi yapılırken sınır değerin, alıcı şartnamesi ve ilgili AB kısıtlamalarının güncel metni üzerinden teyit edilmesi gerektiğini raporda ayrıca hatırlatırız.
Sonuçların Tedarik Zincirinde Kullanımı
İthalatçı tarafında DMFU analizi, parti kabul kararının kimyasal ayağını oluşturur; özellikle yeni bir tedarikçiyle çalışılan ilk sevkiyatlarda ve ambalaj/depolama koşulları değişen partilerde giriş kontrolüne eklenir. Üretici tarafında ise sonuç, hangi bileşenin veya hangi depolama pratiğinin bulaşma kaynağı olduğunu daraltmaya yarar. Marka tarafında analiz raporları, kimyasal uyum dosyalarının ve tedarikçi denetim kayıtlarının bir parçası olarak saklanır; ayakkabıda krom(VI), formaldehit ve diğer kritik madde analizleriyle birlikte planlandığında tek bir numune setinden bütünsel bir kimyasal profil çıkarılabilir.
Sıkça Sorulan Sorular
Numune miktarı, analiz edilecek bileşen sayısına ve malzemenin yoğunluğuna göre belirlenir; çok katmanlı bir üründe her bileşenin ayrı analizi isteniyorsa her katmandan yeterli malzeme gerekir. En doğru yol, ürün fotoğrafı ve bileşen listesiyle birlikte bize ulaşmanız; numune planını şartnamenize göre birlikte oluştururuz.
Standart her iki cihaz konfigürasyonunu da tanımlar. Tek kuadrupollü GC-MS olağan numuneler için yeterliyken, girişimin yoğun olduğu karmaşık matrislerde tandem kuadrupollü GC-MS/MS’in sağladığı ek seçicilik tercih edilir. Kullanılan konfigürasyon raporda açıkça belirtilir.
Rapor, ölçülen derişimi ve yöntemin tayin sınırını verir. Uygunluk kararı, alıcı şartnamenizdeki eşik ve ilgili AB kısıtlamalarının güncel metni ile karşılaştırılarak alınır; bu karşılaştırmayı hangi belgeye dayandırmanız gerektiği konusunda uzmanlarımız yönlendirme yapar.
Hayır. Standardın uygulama alanı, metal parçalar dışındaki tüm ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerini kapsar. Metal aksesuarlar için farklı analitik yaklaşımlar gerekir; ürününüzde bu tür bileşenler varsa numune planında ayrıca değerlendirilir.
Neden USB Lab?
Sevkiyat öncesi DMFU analizinizi planlamak veya numune miktarını netleştirmek için +90 216 706 95 46 hattımızdan kimya laboratuvarı ekibimize danışabilir, şartnamenizi paylaşarak teklif alabilirsiniz.
Diğer Konu Başlıkları
Laboratuvar Hizmetleri
Kapsamlı Test Hizmetlerimiz 25 yıllık deneyimimiz ile laboratuvarımızda tekstil, deri, plastik ve benzeri ürünlerde fiziksel…