Yoğunluk gradyan sütunu, plastik laboratuvarlarının en zarif düzeneklerinden biridir: içindeki sıvı karışımının yoğunluğu yukarıdan aşağıya doğru düzgün biçimde artan, dereceli bir cam sütun. Numune sütuna bırakıldığında kendi yoğunluğuna denk gelen seviyede askıda kalır ve yoğunluk, o seviyenin sütun üzerindeki konumundan okunur. TS EN ISO 1183-2, bu metodu gözeneksiz, boşluksuz biçimdeki kalıplanmış veya ekstrüde edilmiş plastiklerin yoğunluğunun belirlenmesi için tanımlar; standart, boşluk içermedikleri sürece granüllere de uygulanabileceğini ayrıca belirtir.
USB LAB, bu metodu gradyan sütunun kurulumundan şamandıra kalibrasyonuna kadar bütün adımlarıyla uygular. Sütun yöntemi, çok sayıda numunenin aynı düzenekte ve birbiriyle doğrudan kıyaslanabilir biçimde ölçülmesine imkân verdiği için özellikle parti içi ve partiler arası tekdüzelik incelemelerinde tercih edilir.
Sütun Metodunun Sağladığı Ayırt Etme Gücü
Yoğunluk, plastik malzemelerin fiziksel yapısındaki veya bileşimindeki değişimleri izlemek için sıkça başvurulan bir büyüklüktür. Standardın kendi ifadesiyle bu ölçüm, aynı zamanda numunelerin tekdüzeliğini değerlendirmede de yararlıdır. Gradyan sütunu bu iki amaca özellikle uygundur: numuneler eş zamanlı olarak aynı sütuna bırakıldığında, aralarındaki küçük yoğunluk farkları görsel olarak dahi bir sıralamaya dönüşür.
Metodun ikinci güçlü yanı, tek bir numuneye bağlı kalmamasıdır. Bir levhanın farklı bölgelerinden ya da bir üretim vardiyasının farklı saatlerinden alınan parçalar aynı sütunda yan yana askıda durduğunda, dağılımın kendisi bir bulgu hâline gelir.
Standart bir uyarıyı da açıkça yapar: plastik malzemelerin yoğunluğu çoğu zaman numune hazırlama yönteminin seçimine bağlıdır. Böyle bir durum söz konusuysa, numune hazırlama yönteminin ayrıntıları ilgili malzeme şartnamesinde yer almalıdır. Sütun sonuçlarını değerlendirirken numunenin nasıl elde edildiği, sonucun kendisi kadar önemlidir.
Hangi Numuneler Sütuna Girer, Hangileri Girmez?
Metodun kapsamı ve numune uygunluğu, test planının ilk kararıdır:
Numunenin fiziksel hâli de belirleyicidir. Standart, numunelerin tanınmayı kolaylaştıracak herhangi bir uygun biçimde kesilmiş parçalardan oluşmasını, her parçanın boyutlarının parça merkezinin konumunun hassas biçimde ölçülmesine izin verecek şekilde seçilmesini ister. Yüzey pürüzsüz ve oyuksuz olmalıdır; aksi hâlde sıvıya daldırma sırasında hapsolan hava kabarcıkları ölçüme hata katar. Daha büyük numunelerden parça keserken aşırı ısı oluşumu nedeniyle malzemenin karakterinin değişmemesine dikkat edilir.
Gözeneksiz (boşluk içermeyen) hâldeki kalıplanmış plastikler
Gözeneksiz hâldeki ekstrüde edilmiş plastikler
Boşluk içermedikleri sürece granüller (pelletler)
Yüzeyi pürüzsüz ve oyuksuz biçimde hazırlanabilen parçalar — hava kabarcığı tutulmasını en aza indirmek için
Genellikle uygun olan boyut: çapı 5 mm’nin altındaki numuneler
TS EN ISO 1183-2’ye Göre Sütun Kurulumu ve Kalibrasyon
Düzeneğin merkezinde, çapı 40 mm’den az olmayan, kapaklı ve dereceli bir gradyan sütunu bulunur. Sütunun yüksekliği istenen doğrulukla uyumlu olacak biçimde seçilir; sütun üzerindeki skalada 1 mm’lik bölme aralığı olağan uygulamadır. Sütun, hassasiyet ihtiyacına göre ± 0,1 °C veya ± 0,5 °C içinde termostatik olarak kontrol edilebilen bir sıvı banyosunda tutulur. Düzeneğin tamamlayıcı parçaları, 0,1 mg duyarlıkta bir terazi ile sütunun doldurulmasında kullanılan sifon veya pipet tertibatıdır.
Sıvı tarafında, farklı yoğunluklarda ve birbiriyle karışabilen iki sıvı gerekir; saf sıvılar söz konusu olduğunda bunlar taze damıtılmış olmalıdır. Kritik bir koşul, ölçüm sırasında numunenin temas ettiği sıvının numune üzerinde hiçbir etki yaratmamasıdır — yani sıvı sistemi, test edilecek malzemeye göre seçilir.
Ölçümün izlenebilirliğini kuran adım, kalibre cam şamandıraların hazırlanmasıdır. Şamandıralar, ölçüm yapılacak yoğunluk aralığını kapsayacak ve bu aralığa yaklaşık olarak eşit dağılacak biçimde seçilir; akredite bir kaynaktan temin edilebilecekleri gibi laboratuvarda da hazırlanabilirler. Laboratuvarda hazırlandıklarında yaklaşık küresel, çapı 5 mm’yi geçmeyen ve tam tavlanmış olmaları gerekir. Kullanıma hazırlamak için, iki daldırma sıvısından yaklaşık 500 ml’lik bir karışım serisi hazırlanır ve şamandıralar ortam sıcaklığında bu karışımlara dikkatlice bırakılır. Seçilen şamandıralar karışımların yoğunluğuna yaklaşacak biçimde ayarlanır: ya parça boyutu 38 µm’nin (400 mesh) altındaki silisyum karbür bulamacıyla kaplanmış bir cam levha üzerinde ovularak ya da hidroflorik asitle dağlanarak.
Her şamandıranın kesin yoğunluğu ayrı bir adımda belirlenir. Şamandıra, sütun için kullanılacak sıcaklığa göre 23 °C veya 27 °C olmak üzere (t ± 0,1) °C’de tutulan banyodaki uygun iki sıvının karışımına bırakılır. Şamandıra batıyorsa yoğun sıvıdan, yükseliyorsa daha az yoğun sıvıdan eklenip karışım nazikçe homojenleştirilir; şamandıra hâlâ hareket ediyorsa ayar tekrarlanır. İşlem, şamandıra en az 30 dakika sabit kalana kadar sürdürülür. Dengede kaldığı çözeltinin yoğunluğu 0,000 1 g/ml’ye kadar hassasiyetle belirlenir ve şamandıranın yoğunluğu olarak kaydedilir. Bu belirleme, serinin birinci bölümündeki piknometre yöntemiyle veya uygun başka bir yöntemle yapılır; gerekiyorsa aynı bölümde tanımlanan kaldırma kuvveti düzeltmesi uygulanır.
Şartlandırma ve Sonucun İfadesi
Bu metotta şartlandırmanın kendine özgü bir mantığı vardır. Şartlandırma ve deney, ISO 291’e veya ilgili malzeme standardına uygun yürütülür; ancak standart, numuneleri sabit sıcaklığa şartlandırmanın genelde gerekmediğini belirtir — çünkü tayinin kendisi zaten numuneyi deneyin sabit sıcaklığına getirir. Buna karşılık, deney sırasında yoğunluğu istenen ölçüm doğruluğundan daha fazla değişen numuneler ölçüm öncesinde ilgili malzeme şartnamesine göre şartlandırılır. Ölçümün asıl amacı yoğunluğun zamanla veya atmosfer koşullarıyla değişimini incelemekse, şartlandırma malzeme şartnamesine göre yapılır; şartname yoksa ilgili tarafların mutabakatına göre belirlenir.
Sonuç, kütlenin hacme oranı olarak yoğunluk (ρ) biçiminde; kg/m³, kg/dm³ (g/cm³) veya kg/l (g/ml) birimleriyle ifade edilir. Standart aynı çerçevede özgül hacim (ν) büyüklüğünü de tanımlar: hacmin kütleye oranı, yani yoğunluğun tersidir. Hangi birimle raporlanacağı, verinin kullanılacağı şartname düzenine göre belirlenir.
Serideki Konumu ve Kardeş Metotlar
ISO 1183 serisi, gözeneksiz plastiklerin yoğunluğunun belirlenmesi için üç ayrı yol tanımlar. Birinci bölüm daldırma yöntemini, sıvı piknometre yöntemini ve titrasyon yöntemini; ikinci bölüm bu sayfanın konusu olan yoğunluk gradyan sütunu yöntemini; üçüncü bölüm ise gaz piknometresi yöntemini kapsar. Seri, önceki tek parçalı düzenlemenin yerini almış ve teknik olarak gözden geçirilmiştir.
Sütun yöntemi ile gaz piknometresi arasındaki seçim, ölçümün amacına göre yapılır: sütun çok sayıda numuneyi aynı düzenekte kıyaslamaya, gaz piknometresi ise numunenin katı hacmini gaz yer değiştirmesiyle doğrudan belirlemeye elverişlidir. Gaz piknometresi tarafı için sayfamıza, serinin birinci bölümünü konu alan uygulamamız için sayfamıza bakabilirsiniz. Kauçuk tarafındaki yoğunluk tayini, elastik yer döşemelerindeki karşılığı ise sayfamızda ele alınmaktadır.
Sütun Verisinin Üretim ve Tedarik Kararlarındaki Yeri
Gradyan sütunundan çıkan veri, üretim tarafında en çok tekdüzelik sorularının cevabında işe yarar: aynı partiden alınan numunelerin sütundaki dağılımı darsa süreç kararlıdır, dağılım genişliyorsa hammadde ya da proses tarafında bir kayma başlamış demektir. Kalite biriminde bu, henüz ürün sahaya çıkmadan görülebilen erken bir uyarıdır. Satın alma tarafında ise farklı tedarikçilerden gelen malzemelerin aynı sütunda karşılaştırılması, veri sayfası beyanlarının bağımsız biçimde teyit edilmesini sağlar.
Sıkça Sorulan Sorular
İkisi de ISO 1183 serisinin parçasıdır ama farklı çalışma biçimleri vardır. Sütun yöntemi, çok sayıda numuneyi aynı düzenekte askıda tutup birbiriyle kıyaslamaya ve tekdüzelik incelemesine elverişlidir; gaz piknometresi ise numunenin katı hacmini gaz yer değiştirmesiyle belirler. Şartnamede belirli bir bölüm adlandırılmışsa o uygulanır; adlandırılmamışsa numune tipi ve ölçümün amacı belirleyici olur.
Numune parçalarının boyutu, parça merkezinin sütun üzerindeki konumunun hassas biçimde ölçülebilmesini sağlayacak şekilde seçilir; standart genellikle çapı 5 mm’nin altındaki numunelerin uygun olduğunu belirtir. Ayrıca yüzeyin pürüzsüz ve oyuksuz olması gerekir, çünkü daldırma sırasında hapsolan hava kabarcıkları ölçüme hata katar.
Şamandıralar sütun üzerindeki konum ile yoğunluk arasındaki bağı kuran referanslardır; ölçüm aralığını kapsayacak ve bu aralığa yaklaşık eşit dağılacak biçimde seçilir. Her birinin kesin yoğunluğu, sıcaklığı hassas kontrol edilen bir banyoda uygun sıvı karışımında askıda kalacak şekilde ayarlanarak belirlenir; şamandıra en az yarım saat sabit kaldığında o çözeltinin yoğunluğu şamandıranın yoğunluğu olarak kaydedilir.
Genellikle numuneleri sabit sıcaklığa şartlandırmak gerekmez; tayinin kendisi numuneyi deneyin sabit sıcaklığına getirir. Ancak deney sırasında yoğunluğu istenen ölçüm doğruluğundan fazla değişen numuneler önceden şartlandırılır. Ölçümün amacı zaten yoğunluğun zamanla veya atmosfer koşullarıyla değişimini izlemekse, şartlandırma malzeme şartnamesine göre, şartname yoksa tarafların mutabakatına göre planlanır.
Neden USB Lab?
Partileriniz arasındaki yoğunluk dağılımını tek sütunda görmek isterseniz numune sayısı ve hazırlama planını birlikte oluşturalım; USB LAB uzmanlarına +90 216 706 95 46 numarasından ulaşabilirsiniz.
